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Technical articles分析柱過濾網清洗
在分析中,zui為常見的故障就是泵壓高的現象。而造成這種現象的往往是因分析柱兩端的過濾網被雜質堵塞所致,尤其是入口端的過濾網的因素占的比例。于是早有人想到了將分析柱的過濾網(俗稱之為:柱頭,篩板)取下后用超聲波清洗器超洗的辦法。但是這種措施有一個zui大的弊病,那就是由于柱子在填裝固定相時保留的內壓的因素,當取下過濾網時,固定相會涌出一小部分;當你再裝回過濾網時,就會在過濾網與固定相之間留下了空隙,同時也會造成所有固定相的顆粒之間的接觸面松弛了,從而造成了理論塔板數的下降;為此液相和生產分析柱的廠家是不主張將過濾網取下的做法。同時,這也是許多液相版友所關心和擔心的問題。
每當遇到這種故障時,使用人員往往束手無策,所采取的辦法不外乎就是利用流動相將柱子進行長時間的沖洗;但是由于雜質是附著在過濾網的入口一面上,因此效果不佳。為此,也有人將柱子反接后再沖洗,采用這種方法的沖洗效果要稍好于正向沖洗的效果。但是附著在過濾網上的雜質的由于泵壓的作用和樣品顆粒、粘稠度等諸多因素,往往與濾網結合得很牢靠,一般的沖洗方法不易將這些雜質*沖洗掉,我想凡是做過液相的人員可能都有此體會吧?如果實在沖洗不掉只好換一根新柱子了事,可是這根柱子本身的分離率又無太大的問題,僅僅是柱壓高。換與不換?糾結??!
那么如何解決既可以將附著在過濾網上的雜質清除掉,而又不會傷害到分析柱本身的呢?于是我的方法就是:
(1)不要將柱子整體浸在流動相中超聲,僅僅是將柱子的過濾網部分浸在流動相中,這是清洗的宗旨。
(2)將欲清洗的柱子用橡皮筋捆綁在一根筷子上,然后將筷子架在超聲波清洗器的兩個壁上,這樣可以調節柱子的深淺。
(3)將分析柱連同過濾網插一起插入在一個燒杯中,并將流動相倒入燒杯中,液面以將將淹過過濾網為準。這樣就*保障了固定相不會收到傷害了。
(4)超洗時間一般在15~30分鐘為宜,如果雜質附著力較強(通過聯機后的壓力可判斷)也可延長超聲的時間。
(5)超洗結束后,先要將柱子反向連接,然后用流動相沖洗30分鐘,zui后再將柱子正向正接并沖洗30分鐘。
以上清洗方法,沒有什么高深的理論依據,僅僅是個人的草根經驗.